定硫儀準(zhǔn)備工作都已完成的情況下，打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源，定硫儀主機(jī)電源，進(jìn)入軟件一切正常之后點(diǎn)升溫按鍵即可進(jìn)行系統(tǒng)升溫。
升溫階段可進(jìn)行以下工作：
a.檢查變色硅膠：若有70%的硅膠已經(jīng)變色應(yīng)進(jìn)行更改。
b.檢查脫脂棉是否受潮、粘有大量灰塵，若有應(yīng)立即更換。
c.裝入電解液：將電解池的放水膠管插入盛有電解液的容器中，打開(kāi)氣泵，即可將電解液吸入電解池中，然后用止水夾夾住放水膠管即可。建議裝入的電解液容量為（280—300）mL。
d.檢查氣密性：氣密性檢測(cè)裝置安裝在儀器外殼上方，檢測(cè)時(shí)向后推動(dòng)手柄，若流量計(jì)指示值降到0.25mL/min以下，則認(rèn)為儀器氣密性良好，否則應(yīng)檢查過(guò)濾器、電解池及凈化管是否漏氣。
e.準(zhǔn)備一至兩個(gè)廢樣及部分樣品，稱(chēng)樣前必須將樣品搖勻；稱(chēng)取樣品時(shí)，操作應(yīng)規(guī)范，不同的煤樣應(yīng)使用各自的樣勺，不能混用樣勺，不要輕易用手直接接觸瓷舟等；樣品稱(chēng)好后盡可能使試樣在瓷舟內(nèi)均勻鋪開(kāi)，三氧化鎢盡量做到均勻覆蓋在煤樣表面。

參數(shù)輸入與樣品的放置：
當(dāng)爐溫上升到1150℃或900℃并恒定時(shí)，系統(tǒng)狀態(tài)欄顯示“系統(tǒng)恒溫”就可以開(kāi)始做試驗(yàn)。先將稱(chēng)好的樣品放在送樣平臺(tái)上，然后在主界面數(shù)據(jù)表格中按順序輸入試樣編號(hào)（如果在參數(shù)設(shè)置中選擇了自動(dòng)編號(hào)方式則不需要輸入試樣編號(hào)）、樣品重量及分析水分（以便能夠計(jì)算試樣的干基硫）等；試樣編號(hào)及樣重也可以通過(guò)稱(chēng)重管理器進(jìn)行樣重獲取。如果操作熟練也可以先輸入?yún)?shù)后放樣品。
測(cè)試過(guò)程：
放置好樣品并輸入?yún)?shù)，單擊快捷按鈕欄中的“試驗(yàn)”按鈕后，WDL-9A定硫儀系統(tǒng)即可自動(dòng)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)狀態(tài)，此后不再需要人工干預(yù)。若實(shí)驗(yàn)結(jié)果出來(lái)之前，數(shù)據(jù)欄中仍有樣重，則可實(shí)現(xiàn)逐個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣，否則需要重新單擊“試驗(yàn)”按鈕。